ในโลกที่กว้างใหญ่ของวิเคราะห์เคมี วัสดุมาตรฐานเป็นหลักฐานหลักของสิ่งของเหล่านี้และการรับรองความแม่นยําและความน่าเชื่อถือของผลการทดลองลองจินตนาการถึงการพยายามวัดความยาวโดยไม่ต้องใช้เส้นขีดความแม่นยํา
โพแทสเซียมไฮโดรเจนฟตาเลต (KHP) มีความสําคัญพิเศษทั้งในฐานะมาตรฐานการวัดกรดและวัสดุมาตรฐาน pH โดยมีบทบาทสําคัญในการระดับกรด-ฐานและการวัด pHความบริสุทธิ์สูงของมัน เป็นข้อจําเป็นสําหรับผลการทดลองที่แม่นยําแม้กระทั่งความเบี่ยงเบนเล็ก ๆ น้อย ๆ ในความบริสุทธิ์ของ KHP อาจเกิดขึ้นในช่วงการวิเคราะห์ต่อมา ซึ่งอาจนําไปสู่ข้อสรุปที่ผิดพลาด
การวิจัยนี้ใช้มุมมองของนักวิเคราะห์ข้อมูลเพื่อวิเคราะห์การกําหนดความบริสุทธิ์ของ KHP ความสําคัญของมัน วิธีการปัจจุบัน (การปรับระดับ coulometric และ volumetric) ข้อดีเทียบของมันและแนวโน้มทางเทคโนโลยีที่กําลังเกิดเราจะวิเคราะห์มาตรฐานความแม่นยํา, ประสิทธิภาพ และราคา ในขณะที่สํารวจวิธีการวิทยาศาสตร์ข้อมูลสามารถปรับปรุงการประเมินความบริสุทธิ์
ในฐานะมาตรฐานหลักสําหรับการตั้งมาตรฐานของสารละลายพื้นฐาน ความบริสุทธิ์ของ KHP กําหนดโดยตรงความแม่นยําของการปรับระดับต่อมา ความเบี่ยงเบนความบริสุทธิ์ 0.1% ใน KHP สามารถแพร่กระจายเพื่อสร้าง > 0.ความผิดพลาด 5% ในผลลัพธ์สุดท้าย.
เมื่อใช้ในพัฟเฟอร์ระดับ pH มาตรฐาน, KHP ที่ไม่สะอาดนําเข้าความผิดพลาดในการปรับระดับระบบในวัด pH. การวิจัยชี้ให้เห็นว่า 99.95% ของ KHP ที่สะอาดผลิตพัฟเฟอร์ระดับ pH 4.008 ที่ 25 ° C ขณะที่ 99.ความบริสุทธิ์ 9% ส่งผลให้มี pH 4.012?? ความแตกต่างที่เกินขั้นต่ําความละเอียดของเครื่องมือทั่วไป
ผลลัพธ์จะยืดกว้างไปกว่าความสัมพันธ์เชิงเส้นง่าย ๆ ในกระบวนการสังเคราะห์หลายขั้นตอน ความผิดพลาดความบริสุทธิ์ KHP แรก ๆ สามารถเพิ่มขึ้นอย่างเร่งขัน โดยอาจทําให้ผลิตภัณฑ์สุดท้ายไม่สามารถใช้ได้
วิธีการที่พัฒนาจากกฎของฟาราเดย์นี้สามารถปรับปริมาณสารได้โดยตรง โดยการวัดกระแสไฟฟ้าที่แม่นยําในระหว่างการวิเคราะห์ไฟฟ้า
- การติดตามหน่วย SI ผ่านการวัดไฟฟ้าพื้นฐาน
- ความแม่นยําทั่วไป ± 0.005%
- การกําจัดความขึ้นอยู่กับมาตรฐานระดับสอง
อย่างไรก็ตาม ความจํากัดรวมถึงความต้องการอุปกรณ์เฉพาะ (อุปกรณ์ประมาณ 50,000 ดอลลาร์) และผลิตที่ต่ํา (2-3 ตัวอย่าง/ชั่วโมง)
วิธีสัมพันธ์นี้วัดปริมาณ titrant ทานเมื่อเทียบกับสารแก้ไขมาตรฐานโปรต็อกอลที่ปรับปรุงให้ดีที่สุดสามารถบรรลุความแม่นยําที่เทียบได้กับคูลโเมตรีย์ ในราคา 1/10เครื่องปรับระดับอัตโนมัติที่ทันสมัยสามารถประมวลผลตัวอย่าง 20 ตัว/ชั่วโมง ด้วยความแม่นยํา ± 0.02%
| เมทริก | คอลูโลเมตร | ปริมาณ |
|---|---|---|
| ความถูกต้อง | ± 0.005% | ± 0.02% |
| การออกกําลัง | ต่ํา (3/hr) | สูง (20/hr) |
| ค่าใช้จ่าย/ตัวอย่าง | 50 ดอลลาร์ | 5 ดอลลาร์ |
ผ่านการปรับปรุงโปรโตคอลอย่างเข้มงวด การวิเคราะห์ขนาด สามารถเข้าใกล้ความแม่นยําของโคโลเมตรได้
- ใช้สารละลาย NaOH 99.999% ที่ NIST สามารถตรวจสอบได้
- การใช้เซลล์ระดับความร้อน (ควบคุม ± 0,1 °C)
- การใช้การควบคุมกระบวนการทางสถิติในการติดตามผลประกอบของอิเล็กทรอนด์
- การรวมอัลกอริทึมการแก้ไขที่ว่างเปล่าและการปฏิเสธตัวแปลก
การศึกษาโดยบราวน์ et al. แสดงให้เห็นว่าวิธีวอลูมิเมตรที่ปรับปรุงได้สําเร็จ 0.015% ความแม่นยําในการตั้งมาตรฐาน HCl
สเปคโทรสโกปี UV-Vis ให้การตรวจฉลากอย่างรวดเร็ว (30 วินาที/ตัวอย่าง) แต่ต้องมีการแก้ไขระดับเบื้องต้นอย่างละเอียด การพัฒนาล่าสุดในรูปแบบการปรับระดับหลายตัวได้ปรับความแม่นยําให้ดีขึ้นถึง ± 0.1%
วิธี HPLC กับการตรวจสอบระบายน้ําเรือนที่มีการชาร์จสามารถตรวจสอบ KHP และสารสกัดได้พร้อมกัน โดยสามารถบรรลุขั้นต่ําการตรวจสอบ 0.01% สําหรับสารสกัดทั่วไปเช่นกรด phthalic
อิเล็กทรอัดเลือกไอออนแบบต้นแบบสําหรับการตรวจจับ phthalate แสดงว่ามีความหวังในการติดตามในเวลาจริง แม้ว่าขั้นต่ําการตรวจสอบ 0.1% ปัจจุบันจะต้องการการปรับปรุงเพื่อมาตรฐานหลัก
รูปแบบการเรียนรู้เครื่องจักรที่รวมข้อมูลการปรับระดับ, สเปคตรอสโกปี้ และข้อมูลโปรไฟลของสารสกปรกสามารถคาดการณ์ความบริสุทธิ์ด้วยความไม่แน่นอน 0.005% โดยการลดเวลาการวิเคราะห์ถึง 70%
วิวัฒนาการของการวิเคราะห์ความบริสุทธิ์ของ KHP เป็นตัวอย่างว่าเคมีแบบชื้นแบบดั้งเดิมและวิทยาศาสตร์ข้อมูลที่ทันสมัยสามารถเข้ามาร่วมกันเพื่อขยายขอบเขตการวัดเราคาดหวังยุคใหม่ที่การประเมินความบริสุทธิ์ความแม่นยําสูง กลายเป็นเรื่องปกติ
